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分散固相萃取技术分析油脂类食品中塑化剂含量

摘 要:建立了含油脂食品样品中的15种邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质的检测方法。采用分散固相萃取(DSPE)方法,经正己烷、乙腈提取,N苯基乙二胺 (PSA)净化,并用气质联用仪定性定量检测。结果表明,在优化条件下,15种邻苯二甲酸酯的标准曲线线性范围为0.2~10 mg/L,加标样品在0.5和5.0 mg/L水平浓度下的回收率都在78%~113%范围内,相对标准偏差为1.5%~7.3%,检出限为0.03~0.5 mg/L(S/N=3)。本方法性能可靠、重复性好,回收率高,适用于含油脂食品中PAEs的痕量分析。
关键词:邻苯二甲酸酯;分散固相萃取;含油基质样品;气质联用仪
1引言
2011年初,台湾部分食品生产企业违法采用邻苯二甲酸酯类(PAEs)非食用物质配制起云剂,并导致下游生产企业的产品受到污染。该事件迅速扩散至香 港、大陆及海外地区,引起世界范围的广泛关注,成为国际食品安全事件[1]。2012年,塑化剂事件再度来袭,个别知名白酒企业相继被曝光塑化剂含量超 标。塑化剂已列为食品卫生监管部门治理重点之一。
塑化剂,又名增塑剂,属邻苯二甲酸酯类物质,是一种对高分子材料有溶剂化作用的功能性助剂,可赋予高分子材料制品延展性、弹性及柔软度。一些不法商贩为 降低原料成本,用塑化剂代替棕榈油配制起云剂,能产生与之相似的增稠效果。塑化剂不仅禁止被添加在食物中,甚至不允许在食品包装上使用,因为塑化剂可以从 容器或包装物迁移到食品当中。 塑化剂属“环境荷尔蒙”,危害超过三聚氰胺,进入体内会造成免疫力及生殖力下降,若长期食用甚至会有致癌的危险[1]。
在目前已有的标准方法及文献报道中[2,3],对于水相样品中塑化剂检测的前处理方式简便易行,而用于含油脂类样品的前处理方法主要包括凝胶渗透色谱法 (GPC)和固相萃取法(SPE)[4,5],两者操作过程均较繁琐、耗时。GPC法仪器昂贵,SPE方法[6~11]则需历经多次样品转移,导致误差增 大,通常商品化的SPE固相萃取小柱管壁为塑料材质,易造成本底塑化剂的迁入性干扰,且为一次性使用,成本高。李婷等[12]采用分散固相萃取GCMS方 法测定含油脂食品中17种APEs; 施雅梅等[13]采用QuEchERSHPLC方法检测了17种PAEs。本实验针对上述检测方法的不足,将散固相萃取技术(Dispersive solid phase extraction, DSPE)应用于塑化剂检测中,考察了萃取方法、吸附剂种类、萃取时间等因素的影响,建立了一种简单、快速、经济的塑化剂提取、净化、分析方法,可实现对 传统方法的良好替代。
2实验部分
2.1仪器、试剂与材料
2.2实验方法
2.2.1填装基质分散萃取离心管 (1)处理纯油基质样品的离心管称取1.0 g N苯基乙二胺(PSA)置于10 mL玻璃具塞离心管中;(2)处理含油基质样品的离心管称取0.75 g PSA、0.25 g无水MgSO4置于10 mL玻璃具塞离心管中。
2.2.2样品提取
称取样品0.5 g,将正己烷和乙腈以体积比1∶1混合,静置,取上层正己烷层溶解样品,再取下层乙腈层提取,于50 kHz下超声10 min,重复提取两次、离心,合并乙腈层作为待净化液。
2.2.3样品净化将待净化液全部转入玻璃萃取离心管中,用快速混匀器漩涡混合10 min,以4000 r/min离心5 min,取上清液进行GC/MS分析。

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